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    我國工業在線近紅外光譜技術發展的關鍵問題分析

    2020-09-29

          近紅外光譜分析技術操作簡單、使用方便、測量快速,而且能提供豐富的分子信息,是非常理想的在線監測技術。同時近紅外光譜儀器種類多、測量附件全、性價比高等優點也是選擇NIR技術實現在線監測的重要理由,因此近幾十年來近紅外光譜技術在PAT中的應用越來越廣泛和普及,代表性的應用領域包括制藥、石油化工、基礎有機化工、食品生產和加工、釀酒等。
      
      整體上看,我國近紅外光譜技術的發展和應用,包括儀器研發、算法研究、應用開發等,較歐美及日本等西方國家相比并不落后。雖然某些方面還差強人意,但也有一些研究取得了令人驚喜的成果,也成功地拓展了一些我國特有的應用領域。但與此形成鮮明對比的是,在在線NIR領域我們卻明顯落后于西方國家,我國在線NIR技術的應用遠未到達其應有的程度和水平,尤其是在工業生產領域,與中國目前引領世界經濟發展的地位非常不相稱。本文將著眼于工業領域,探討在線NIR技術發展的重點或難點,分析制約我國在線NIR發展的關鍵問題,以期為中國在線NIR的快速發展奉獻微薄之力。
      
      華東理工大學 杜一平教授


      
      1、重視開發工業在線專用近紅外光譜儀器及其配套設備
      
      在線NIR技術的硬件主要包括近紅外光譜儀器和配套的測樣裝置。雖然工業過程的光譜測量一般具有抗震、耐溫、防腐、防爆等要求,但經適當的設計和安裝,常用的近紅外光譜儀器,包括傅里葉變換、光柵掃描、聲光可調濾光器型,以及多種分光原理的小型光纖近紅外光譜儀器都可以用于工業在線監測中。大型高性能光譜儀在在線NIR中的應用是比較成熟的,在石油化工、制藥、煙草等領域已經有了一些比較成功的應用。值得關注的是,近年來小型光纖光譜儀器的發展為在線NIR展現出美好的前景。除了儀器小巧、價格低廉這些必然的優點以外,光纖光譜儀還具有安裝容易、靈活,使用方便等優勢。雖然在性能上不如大型光譜儀,但對于某些對分辨率和準確度要求并不是很高的應用對象,小型光纖光譜儀更具有吸引力。整體上看,各類近紅外光譜儀器為在線NIR提供了非常廣闊而靈活的選擇空間,NIR儀器并不是在線NIR技術推廣的難點。但畢竟工業在線監測具有特殊的要求,針對這些要求開發專用的在線NIR儀器還是非常必要的。
      
      在線NIR可用于很多生產工序,如反應、蒸餾、混合、分離、烘干、溶解、結晶等,不同生產工藝對在線監測的要求也是五花八門,而且監測點的環境一般也遠較實驗室惡劣,比如溫度、濕度、腐蝕性、振動等條件都會對光譜儀造成影響。因此,在線NIR監測對檢測探頭和監測條件有很多具體的要求。通常使用光纖將監測點與光譜儀連接起來,這樣可以避免很多環境因素的影響和限制。監測點一般采用光纖探頭或流通池實現光譜的采集。對于光纖探頭,入射光和返回光路設計在一個探頭內,使用時只要將探頭插入被監測的物料內即可,因此使用方便、靈活。透射光纖探頭用于對液體樣品的測量,漫反射光纖探頭用來測定固體樣品。流通池適用于液體樣品的在線測量,將流通池固定在監測點的管路上,連接于流通池上的入射光和返回光通過兩路光纖進行光傳輸,并與光譜儀相連。實際生產過程往往很復雜,對在線監測會產生很多的制約,常見的要求包括檢測探頭必須耐溫、耐壓、耐腐蝕、耐磨等,還要考慮解決可能存在的探頭堵塞、產生氣泡等問題。鑒于工業在線NIR對光纖探頭或流通池的特殊要求,比較合理的解決方案是根據具體工業過程的特點,開發系列檢測探頭用于不同需求的應用。這樣做有利于檢測探頭的標準化、規范化,對于提高在線NIR技術的開發效率,推廣在線NIR具有重要意義。
      
      2、提高應用技術人員近紅外光譜分析模型的開發能力
      
      對于從事近紅外光譜技術應用的技術人員來說,建模是難點問題之一,因為它需要化學計量學知識作為支撐。
      
      建立高質量的模型(不妨稱為最優模型)確實是一件不容易的事情,但是如果簡化建模過程,建立一個比較優的合理的模型就不一定很難了。所建模型是最優還是比較優,一般體現在預測誤差是最小還是比較小,而在近紅外光譜分析的實踐中,不同模型的預測誤差常常相差不大(在合理建模的前提之下),或者用戶對模型預測能力要求不高,這種情況下,完全可以用比較簡單的建模過程和方法建立比較優的模型。另外,在線分析關注的是監測指標值的變化趨勢,因此相對于監測結果的絕對準確度,其更注重結果的穩定性。如果采用上述的策略,建模就不太難了。
      
      本課題組在與企業合作開發近紅外光譜模型時,所采取的方法就是:我們為用戶開發實用的近紅外光譜模型的同時,對用戶的技術骨干進行建模培訓,使其除了掌握模型使用和簡單維護的技能以外,還要具備基本的建模能力。如果有必要,我們還提供簡易的建模軟件。該軟件能夠使不甚專業(基本的化學計量學知識還是需要掌握的)的使用者,能夠用簡單的若干個套路“半自動化地”完成建立模型的任務。這樣做不但有利于用戶更好地理解和使用模型,還可以自主開發新的模型(雖然不一定是最優的,但能保證是較優的),同時也為社會培養了更多的“化學計量學人”。這種做法效果很顯著,我們為某化工廠研發了一套在線近紅外光譜監測裝置,并建立了模型。后來該企業自主開發了第二套監測裝置,而且在我們的幫助下,實現了一臺在線NIR儀器順序監測六個監測點的在線監測。再后來他們又獨立開發了第三套監測系統,獨立完成了建模工作。
      
      梁逸曾教授曾經多次指出:只要掌握好的學習方法,化學計量學并不難學。我體會到,要普及技術人員建立近紅外光譜分析模型的能力,培訓是必需的環節,而培訓的手段和方法可能更是至關重要的。儀器信息網和近紅外光譜分會每年都舉辦近紅外光譜技術和化學計量學的培訓活動,這對于普及近紅外,推動近紅外的發展意義重大。
      
      另外,本人認為:智能建模,或自動建模是解決建模難這一瓶頸問題的有效途徑,這種建模方法的研發是非常有意義,且有重要需求的研究課題,理應引起化學計量學研究者,或NIR模型開發人員的重點關注。
      
      3、做好產、學、研、用、政環節切實推動我國工業在線近紅外光譜技術的應用和普及
      
      在國產分析儀器的發展過程中,人們逐漸將“產、學、研”的傳統提法,又添加了“用”和“政”兩個內容。“用”是指用戶,意為儀器的研發離不開用戶的參與或用戶的要求,這層含義用在近紅外光譜領域(包括在線近紅外)更是貼切。下面我想重點談談“政”的作用。
      
      “政”即政府,更廣義地理解就是“領導”。在很多場合,南開大學邵學廣教授都提到:發展我國近紅外光譜技術,我們不但要培訓科技人員,還要培訓領導。這句話很深刻地道出了“政”的重要性。
      
      首先,政府重視是發展我國近紅外光譜技術的重要條件,這是毋庸置疑的。
      
      第二,發展我國在線近紅外光譜技術另外一個重要因素就是用戶企業領導的重視。在推廣在線NIR時,企業領導經常擔心的問題是這些技術能否影響其正常的生產,或者說,企業已經具備了正常的生產,有沒有必要擔一定的風險上在線NIR技術。從商業角度看,領導的擔心是有道理的,但這卻影響了在線NIR技術的普及和推廣,實際上也影響了企業未來的競爭力(安于現狀能夠保證企業今天的現狀,但不一定能滿足未來發展的要求)。這種問題最好的解決方案就是“培訓領導”,改變其對近紅外光譜技術的保守看法。另一個思路就是,在線NIR技術在單一企業應用成功后,在同行業中進行推廣,使其具有示范作用。即,“一點紅帶到一片紅”。
      
      第三,發揮“政”的作用還體現在發展標準方法上。在國民經濟生產中,標準方法扮演著重要的角色。在生產企業,原材料檢測、生產中間產物檢測和質量控制,以及最終產品的質量檢測,往往都依賴標準分析方法??上У氖?,在標準方法中很少看到近紅外光譜的影子。推廣在線NIR技術時,非標準方法往往也是企業拒絕該技術的原因。解決這種問題的根本策略就是積極推動近紅外光譜技術進入標準方法的進程。在很多近紅外人的不懈努力下,近年來這方面工作取得了很大成就,發展了很多使用近紅外光譜的國家標準和行業或地方標準,但其覆蓋面還遠遠不足,在在線NIR領域更是如此。另外,進一步推動將NIR技術引入企業標準也是不容忽視的工作。在推廣在線NIR技術時,要充分考慮企業在標準化方面的需求,使近紅外光譜技術完全滿足要求。我們課題組在為一家中藥生產企業開發近紅外光譜分析技術時,應企業要求,在軟件中增加了賬戶管理系統、歷史操作日志的記錄與查看、用戶權限分級管理系統等模塊,就是為了要達到GMP的要求。
      
      4、提高在線NIR從業人員的綜合技術能力
      
      與實驗室NIR技術完全不同,在線NIR技術是一種集機械、光學、電子、自控,以及應用領域的多學科體系。在為用戶開發在線NIR技術時必然會遇到與用戶現有生產過程分析技術(PAT)和過程控制技術(PCT)的融合問題。為了更好地服務于生產企業,從事NIR開發的技術人員,或者技術團隊必須要拓展自己的專業知識,完美的、專業的技術服務才容易為客戶接受。
      
      在經濟飛速發展的中國,在線近紅外光譜技術具有重大的需求,但其發展卻受到了很多因素的限制和制約,導致推廣和普及在線近紅外光譜技術出現了很多問題。解決這些問題的重擔責無旁貸地落在我國近紅外人的肩上。在中國近紅外光譜分會這桿大旗下,團結著各行各業、各種專業背景的技術人員,讓我們懷著開放的胸懷,通力合作、取長補短、積極進取,為推動我國工業在線近紅外光譜分析技術的發展做出我們應該做的努力。
      
      (杜一平 華東理工大學上海市功能性材料化學重點實驗室,化學與分子工程學院,上海,200237)

     

    [來源:儀器信息網]

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